Текст методики измерений количественного содержания метилового спирта в алкогольной и спиртосодержащей продукции на основе модифицированного метода внутреннего стандарта с использованием этилового спирта, содержащегося в испытуемом образце, в качестве внутреннего стандарта «Массовая концентрация метилового спирта в продукции спиртосодержащей. Методика измерений методом газовой хроматографии» представлен в свободном доступе в интернете на сайте БГУ по этому адресу.

Результаты выполненных экспериментальных исследований по установлению рабочих характеристик предложенного метода оформлены в виде отчета, размещенного в свободном доступе в интернете на данной странице.

Результаты межлабораторных исследований метода с участием 9 лабораторий из 4 стран, представлены в виде устного доклада на 42-ом международном конгрессе Международной межправительственной организации виноделия и виноградарства, 15-19 июля 2019 года, Женева, Швейцария, опубликованы в трудах конгресса и размещены в свободном доступе в интернете по ссылке.

На основе инновационного метода предложен модифицированный вариант Национального стандарта Китайской Народной Республики GB/T 11858. Данная разработка была представлена в виде устного доклада «The innovative method for quality control and safety of alcohol beverages» и опубликована в трудах IX Белорусско-Китайского молодежного инновационного форума «НОВЫЕ ГОРИЗОНТЫ-2022», 10-11 ноября 2022 г., Минск. Презентацию доклада можно скачать по ссылке.

В 2022 году в Карловом университете в Праге на кафедре аналитической химии аспирантом химического факультета БГУ А.Л.Корбаном успешно защищена диссертация (Ph.D) по теме «Development and metrological evaluation of gas chromatographic methods for quality and safety control of alcohol products».

На основании проведенных межлабораторных испытаний метода определения количественного содержания изопропилового спирта и метилэтилкетона с использованием этанола, содержащегося в испытуемом образце, в качестве внутреннего стандарта в 41 аккредитованной лаборатории Евросоюза метод принят в качестве официального ILIADe 453:2021 | CLEN Method для таможенных лабораторий Евросоюза.

Подготовлены проекты повышения эффективности национальных стандартов Китайской Народной Республики GB/T 15038 и GB/T 11858, государственного стандарта Республики Индия IS 3752:2005, Регламента Еврокомиссии ЕС2870/2000, государственного стандарта Российской Федерации ГОСТ 30536-2013, государственного стандарта Республики Беларусь СТБ ГОСТ Р  51698-2001, основанные на использовании разработанного инновационного метода.

Замечаний относительно новизны метода, значений установленных метрологических характеристик метода, его эффективности и перспектив признания метода на международном уровне в качестве референсного нет.

Публикации результатов выполненных теоретических и экспериментальных исследований метрологических характеристик и эффективности предложенного метода на широком круге алкогольной продукции, а также результатов валидации метода в испытательных и исследовательских лабораториях приведены ниже:

Список публикаций

1. Оценка матричного эффекта при газохроматографическом определении метанола в алкогольной продукции // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. – 2022. – T. 88, № 5. – С. 13–21. (DOI: 10.26896/1028-6861-2022-88-5-13-21)
2. Intelligent use of ethanol for the direct quantitative determination of methanol in alcoholic beverages // J. Food Compost. Anal. – 2022. – Vol. 114. – 104772. (DOI: 10.1016/j.jfca.2022.104772)
3. Инновационный метод определения количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции // Пищевая промышленность: наука и технологии. – 2022. – T. 15, № 4(58). – С. 88–98
4. Совершенствование контроля качества и безопасности алкогольной и спиртосодержащей продукции // Контроль качества продукции. – 2021. – № 11. – С. 41–46.
5. Development of a quality control material for the analysis of volatile compounds in alcoholic beverages // J. Chem. Metrol. – 2021. – Vol. 15, iss. 2. – P. 113–123. (DOI: 10.25135/jcm.66.2111.2259)
6. The study of the matrix effect on the method of direct determination of volatile compounds in a wide range of alcoholic beverages // Food Control. – 2021. – Vol. 120. – 107528. (DOI: 10.1016/j.foodcont.2020.107528)
7. The method for direct gas chromatographic determination of acetaldehyde, methanol, and other volatiles using ethanol as a reference substance: application for a wide range of alcoholic beverages // Food Anal. Methods. – 2021. – Vol. 14. – P. 2088–2100. (DOI: 10.1007/s12161-021-02047-8)
8. Инновационный метод внутреннего стандарта контроля качества алкогольной продукции. Сравнительный анализ / C. В. Черепица [и др.] // Пиво и напитки. – 2021. – № 3. – С. 13–18. (DOI: 10.52653/PIN.2021.3.3.005)
9. Способ определения газохроматографическим методом концентрации летучих примесей в этанолсодержащей жидкости : пат. ЕАЭС № 036994 – Опубл. 22.01.2021
10. Подтверждение пригодности метода использования этанола в качестве референсного соединения для количественного определения содержания летучих компонентов в алкогольных напитках // Бутлеровские сообщения. – 2020. – Т. 64, № 12. – С. 60–75. (DOI: 10.37952/ROI-jbc-01/20-64-12-60)
11. Single-laboratory validation of a gas chromatographic method of direct determination of volatile compounds in spirit drinks: Need for an Improved Interlaboratory Study // J. AOAC Int. – 2019. – Vol. 102, iss. 2. – P. 669–672. (DOI: 10.5740/jaoacint.18-0258)
12. Interlaboratory study of ethanol usage as an internal standard in direct determination of volatile compounds in alcoholic products // BIO Web of Conferences: 42nd World Congress of Vine and Wine, Geneva, 15 – 19 July 2019. / Int. Org. of Vine and Wine. – Geneva, – 2019 – P. 113–122. (DOI: 10.1051/bioconf/20191502030)
13. Валидация метода прямого определения количественного содержания летучих компонентов в спиртосодержащей продукции // Пиво и напитки. – 2019. – № 4. – С. 41–45. (DOI: 10.24411/2072-9650-2019-10005)
14. Референтный метод определения количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции// Сборник научных трудов «Наука, питание и здоровье» под общей редакцией З.В.Ловкиса, часть 2, 2021, С.523-531. [1]
15. Организация производства стандартных образцов для контроля качества и безопасности алкогольной продукции// Сборник научных трудов «Наука, питание и здоровье» под общей редакцией З.В.Ловкиса, часть 2, 2021, С.514-522. [2]
16. Экспериментальное исследование эффективности газохроматографических методов определения содержания летучих компонентов в алкогольной продукции // Журнал Белорусского государственного университета. Химия. – 2023 – № 1.
17. Proposals for the improving of the existing GC-FID methods for determination of methanol and volatile compounds in alcoholic beverages // Journal of Food Measurement and Characterization – 2023. (DOI: 10.1007/s11694-023-01868-x)
18. Презентации устных докладов "The intelligent use of ethanol for direct determination of methanol in wines", "Correct determination of alcoholic strength in alcoholic products" и опубликованные тезисы докладов на 44-ом Всемирном конгрессе виноградарства и вина 2023 года", который проходил в Кадисе-Хересе, Испания с 5 по 9 июня 2023 г. 44th World Congress of Vine and Wine 2023 in Cadiz-Jerez, Spain представлены здесь.

Валидация метода может быть выполнена в испытательной лаборатории на основе экспериментальных данных, полученных при определении количественного содержания летучих компонентов в алкогольной и спиртосодержащей продукции по действующим методикам газохроматографического анализа.

Каких-либо дополнительных материальных, финансовых или трудовых затрат не требуется.

Установить метрологические характеристики предложенного метода можно на основе полученных данных при обработке имеющихся файлов зарегистрированных хроматограмм градуировочных смесей и образцов алкогольной продукции. Во всех случаях величина концентрации этилового спирта, используемого в качестве внутреннего стандарта, выраженная в размерности мг на литр безводного этанола равна табличному значению 789270 мг/л.

Примеры формирования итоговых отчетов определения количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции по методу абсолютной градуировки и по модифицированному методу внутреннего стандарта при выполнении испытаний на наиболее распространенных в странах ЕвраЗЭС газовых хроматографах Хроматэк-Кристалл и Agilent (HP) приведены ниже.

Стандартизация метода может быть выполнена на основе результатов межлабораторных испытаний, по аналогии, как в 1999 году были выполнены межлабораторные испытания метода определения летучих компонентов в алкогольной продукции на газовых хроматографах с применением традиционного метода внутреннего стандарта. На основании результатов испытаний был принят регламент Евросоюза ЕС2870/2000. Далее государственные стандарты ведущих экономик мира, в частности, Китая, Индии и США были гармонизированы с этим регламентом.

Принимая во внимание высокую социальную значимость контроля безопасности алкогольной продукции и наличие в Республике Беларусь инновационных решений в данной области с мировым уровнем новизны Государственный комитет по стандартизации Республики Беларусь может дать поручение своим подчиненным РУП «Брестский ЦСМС» и РУП «БелГИМ» провести соответствующие межлабораторные испытания c целью стандартизации предложенного метода. Важно отметить, что каких-либо значимых материальных, финансовых или трудовых затрат не требуется. Проект программы межлабораторных испытаний представлен здесь.

[1] Референтный метод определения количественного содержания летучих компонентов в алкогольной продукции// Сборник научных трудов «Наука, питание и здоровье» под общей редакцией З.В.Ловкиса, часть 2, 2021, С.523-531.

[2] Организация производства стандартных образцов для контроля качества и безопасности алкогольной продукции// Сборник научных трудов «Наука, питание и здоровье» под общей редакцией З.В.Ловкиса, часть 2, 2021, С.514-522.

Вопросы, комментарии и предложения просьба отправлять на следующий электронный адрес:

elab@inp.bsu.by

С уважением,

сотрудники кафедры аналитической химии БГУ,

лаборатории аналитических исследований НИИ ЯП БГУ,

кафедры физико-химических методов сертификации продукции БГТУ